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橡膠輪胎中無(wú)機(jī)成分及填料的測(cè)試分析

2021-11-11 19:08:14·  來(lái)源：北橡檢測(cè)  
　
填料一詞指的是橡膠中除硫磺和炭黑外，添加的無(wú)機(jī)物質(zhì)。無(wú)機(jī)物組分的測(cè)定包括重金屬含量的測(cè)定（橡膠有害物質(zhì)）、氧化鋅（硫化活化劑）含量，其他可能還包括鈷（
“填料”一詞指的是橡膠中除硫磺和炭黑外，添加的無(wú)機(jī)物質(zhì)。無(wú)機(jī)物組分的測(cè)定包括重金屬含量的測(cè)定（橡膠有害物質(zhì)）、氧化鋅（硫化活化劑）含量，其他可能還包括鈷（粘合體系）含量、氧化鎂、三氧化二銻、氧化鉛（特殊耐熱混合物，尤其是用在輸送帶中）含量和二氧化鈦含量。

01、樣品制備

無(wú)機(jī)成分的測(cè)定基于樣品的礦化（無(wú)機(jī)化）。在封閉或開(kāi)放系統(tǒng)中，樣品可通過(guò)不同的技術(shù)、干法或濕法進(jìn)行礦化（無(wú)機(jī)化）。通常，在濕法、封閉的礦化（無(wú)機(jī)化）條件下，可獲得重復(fù)性最好、最準(zhǔn)確的結(jié)果。
從分析誤差和分析持續(xù)時(shí)間來(lái)看，礦化（無(wú)機(jī)化）是最關(guān)鍵的操作。在開(kāi)放系統(tǒng)中礦化時(shí)，會(huì)有易揮發(fā)性金屬（As、Cd、Cr、Hg、Sb……）的相關(guān)損失；由于鹵素的存在，鋅和其他金屬也會(huì)損失（產(chǎn)生金屬的揮發(fā)性鹵化物）。因此，無(wú)機(jī)成分測(cè)試優(yōu)選封閉的礦化（無(wú)機(jī)化）系統(tǒng)。即在高溫、高壓和分解劑（無(wú)機(jī)酸HNO3、H2SO4和過(guò)氧化氫）的作用下，有機(jī)基體幾乎完全分解。加熱通常由微波輻射提供。
常規(guī)分析中的硫化膠樣品，如果不含鹵素，則可以通過(guò)干法進(jìn)行礦化（無(wú)機(jī)化），即先加熱炭化，然后在550°C馬弗爐中的中灼燒。
其他測(cè)試分析都是對(duì)得到的灰分進(jìn)行的?；曳钟孟←}酸溶解，過(guò)濾，然后加氫氟酸測(cè)定二氧化硅的含量。

02、分析測(cè)試

金屬的測(cè)定采用原子吸收光譜法（AAS）、紫外/可見(jiàn)光譜法或分光光度計(jì)法。更高的金屬濃度可通過(guò)容量法測(cè)定，例如氧化鋅含量。


原子吸收光譜法是基于樣品中金屬元素原子化變成自由原子時(shí)所吸收的能量輻射來(lái)測(cè)量的。根據(jù)基爾霍夫定律，處于氣體狀態(tài)的自由原子能夠吸收它們自己波長(zhǎng)的元素?zé)舭l(fā)射的輻射（這種現(xiàn)象在太陽(yáng)上很明顯，稱(chēng)為弗勞恩霍夫線Frauenhofer´s lines）。如果一個(gè)原子暴露在適用波長(zhǎng)的輻射中，就會(huì)發(fā)生光量子的吸收，原子就會(huì)達(dá)到足夠的激發(fā)態(tài)。升高溫度可使自由原子達(dá)到足夠的濃度。

原子化可以在不同的火焰類(lèi)型中進(jìn)行，或通過(guò)電熱方式。對(duì)于痕量金屬元素，最常用的方法是石墨爐。大多數(shù)金屬在火焰中的檢出限約為0.1mg/l，而石墨爐即電熱原子化時(shí)，檢出限要更低，達(dá)到火焰法檢出限的百分之一到千分之一。這是由火焰燃燒時(shí)氣體對(duì)樣品的顯著“稀釋”引起的。

主要的金屬都是用原子吸收法測(cè)定的。通過(guò)原子吸收光譜法，還可以測(cè)定一些非金屬元素，其分析吸收線在190nm以下。但是，這需要將空氣從光程中去除——除去氧氣的輻射吸收）。
汞和砷一般采用氫化物原子吸收光譜法或原子熒光光譜法測(cè)定。

 
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